C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的评价

摘要：

制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征.测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5 μm、5.0 nm、49.0 m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56% .通过电填充法得到长度为36 cm(固定相填充长度为19 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH 1.0以及pH 12.0)冲洗该色谱柱140 h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能.结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性.在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力.其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了 50 000 理论塔板/m,且色谱峰形较好.在毛细管加压电色谱模式下,施加+5 kV和-5 kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同.

关键词：C18衍生微米金颗粒、色谱固定相、毛细管液相色谱、加压毛细管电色谱

所属期刊栏目：27

分类号：O658(分析化学)

在线出版日期：2009-11-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：431-435