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进样阀故障及其排除方法(续上期) b.现象：系统压力降低幅度很大且降低速度很快。产生的原因：6#样品溢出管与进样针导入口未在同一水平面上，这样取样时空气就会通过虹吸作用进入样品定量管（见图1）。当进样阀切换至进样位置时，系统压力挤压气体，造成系统压力瞬间降低。由于气泡被迅速压缩，高压泵需要一些时间来补偿一定体积的流动相才能使压力返回至正常值。如果样品定量管体积较大，压力降低幅度亦较大，则压力返回正常值所需的时间也较长。通常通过这种虹吸作用进入样品定量管的气体体积相对单一气泡来讲要大得多，所以造成的系统压力瞬间降低幅度也较大。解决问题的方法也极为简单，只要将6#样品溢出管调至与进样针导入口在同一水平面即可。图1 空气通过虹吸过程进入样品定量管 接下来我们讨论第二种情况，即当进样阀切换至进样或取样位置后，压力降低且不会返回正常水平。产生这种情况的原因经常是进样阀的转子密封(Rotor Seal)或定子面密封总成(Stator Face Assembly)的表面有划痕，使得高压流体通过这一划痕流出。通过进样阀切换至进样或取样位置时检查进样针导入口和样品溢出管是否有液体流出(如果进样针导入口或样品溢出管中充满了气泡，要等一段时间才会有液体流出)，可以断定是否是由这个原因造成的系统压力降低。解决问题的方法：拆卸进样阀，检查转子密封和定子面密封总成。如果其表面有划痕或裂纹，或其上的孔有堵塞，就必须用新的备件来更换。 进样阀的转子密封和定子面密封总成表面有划痕或裂纹是最常见的进样阀故障之一。造成这种故障的原因除了前述的原因外，与操作者的使用也有很大的关系。例如，在使用含盐的流动相过程中，不注意经常冲洗进样阀；仪器长时间不使用或环境温度较高且湿度较低，导致进样阀里残存的流动相中的溶剂挥发，盐的浓度增加，如果盐的浓度继续增加，其结果必然是盐形成结晶析出。尽管这种结晶盐粒非常微小，但硬度极大，当再一次使用或继续转动进样阀手柄进样分析样品时，就会对进样阀的转子密封和定子面密封总成表面造成极大的伤害(相对来说因为材质的缘故，转子密封更容易出现划痕)，一次或多次发生这种情况，进样阀就易发生泄漏现象。 附注：转子密封表面出现划痕后，通常可能有如下4种泄漏现象： 1．在取样位置，5#孔和6#孔之间的划痕不会产生高压渗漏。但当转至进样位置时，此时划痕位于1#孔和6#孔之间，液体就会从6#样品溢出管排出。如图2所示。图2 转子密封表面出现划痕的情况 2．当处于进样位置时，如2#孔和3#孔之间有划痕，则不会有液体渗漏到系统外，但实际上此时形成了样品定量管的旁流路。当转到取样位置时，此时划痕位于1#孔和2#孔之间，这时液体会从6#样品溢出管或从进样针导入口流出。 3.在进样位置，如3#孔和4#孔之间有划痕，在取样和进样位置均会发生液体渗漏。 4.在取样位置，如4#孔和5#孔之间有划痕，在取样和进样位置都不会发生渗漏；但是如果样品定量管阻力很大，而且样品扩散很快，取样时部分样品会从旁路流失。(待续)(大连依利特分析仪器有限公司李彤编译)
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TH1;TM9
2004-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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