10.3969/j.issn.1672-6294.2017.05.0007
膨胀型季戊四醇磷酸酯类阻燃剂合成研究
以季戊四醇和三氯氧磷为原料合成了两种膨胀型阻燃剂中间体,分别为双环笼状磷酸酯1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷(化合物Ⅰ)和二(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基)磷酰氯(化合物Ⅱ).研究了物料配比、反应温度和反应时间对化合物Ⅰ产率的影响,结论表明:化合物Ⅰ的反应溶剂二氧六环,反应的摩尔比n(POCI3)∶n(季戊四醇)为1∶0.9,梯度升温7h,乙醇提纯重结晶,产率86%.同时,还研究了分批加入化合物Ⅰ和原料配比对化合物Ⅱ的影响,结果表明:乙腈作溶剂,反应的摩尔比n(化合物Ⅰ)∶n(POCI3)为1.9∶1,反应温度是75~ 80℃,产率78%.用红外光谱图的方法表征了产品的结构;热失重数据表明:化合物ⅠⅡ具有良好的热稳定性和成炭性,其初始热分解温度分别为270℃和340℃,在600℃时残炭率分别为58.918%、56.751%.
膨胀阻燃剂、季戊四醇磷酸酯、热稳定性、成炭性
O62;O63
2018-01-03(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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