UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中双氯芬酸钠的浓度
目的:建立灵敏的超高效液相色谱-质谱联用法测定比格犬血浆中的双氯芬酸钠的浓度。方法:选用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 mm)色谱柱,以乙腈-醋酸铵(2 mmol·L-1)-甲酸(70∶30∶0.1,v/v/v)为流动相,采用等度洗脱进行分离,样品采用含0.1%甲酸的乙腈进行蛋白沉淀后进样,通过电喷雾电离源,以多重反应监测(MRM)方式进行负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z(293.9+293.9+296.1)→(249.9+213.7+251.8)(双氯芬酸)和m/z 283.0→239.0(内标,大黄酸)测定双氯芬酸钠。结果:双氯芬酸钠的线性范围为:1.0~3000.0 ng·ml-1;定量下限可达1.0 ng·ml-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15%。结论:本方法同时选择3个碎片离子作为双氯芬酸钠定量产物离子,明显的改进了分析方法的灵敏度,血浆用量少,适用于比格犬血浆样品中双氯芬酸钠的测定和药物动力学研究。
超高效液相色谱-质谱联用法、双氯芬酸钠、比格犬血浆样品检测、血药浓度
R969.1;R971.1(药理学)
2015-04-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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