3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成工艺研究

摘要：

旨在优化合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线.以2,3-二氯吡啶为原料,首先经过肼解反应,生成3-氯-2-肼基吡啶,然后3-氯-2-肼基吡啶经过环合,得到2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯经过溴化,得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,再氧化3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,生成3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,最后3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯水解,得到目标中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸.在优化的条件下,反应总收率为44.44％,纯度为99.2％,所有中间体及产物经过1H NMR、IR进行表征.该路线条件温和、操作简便,为工业化生产奠定了基础.

关键词：2、3-二氯吡啶、肼解、环合、合成

所属期刊栏目：38

分类号：S482.3(农药防治（化学防治）)

在线出版日期：2017-12-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：20-27