新型开放式结构复合磷酸草酸铟的水热合成及表征

摘要：

以有机胺(乙二胺, 1,3-丙二胺)以及碱金属离子Na+做结构导向剂(SDA), 在水热条件下合成了3种新型开放式结构的复合磷酸草酸铟(Ⅰ～Ⅲ), 并进行了结构及性质表征. X射线单晶结构解析表明它们的分子式分别为Ⅰ, Na[InPO4(C2O4)0.5]·H2O. Ⅱ, [C2N2H10]0.5[InPO4(C2O4)0.5]. Ⅲ, [C3N2H12]0.5[In2(PO4)-(HPO4)(C2O4)]·H2O. Ⅰ～Ⅲ合成中所用的结构导向剂均位于孔道中. Ⅰ在Na+为导向剂条件下合成得到, 它的结构是由InO6八面体与PO4四面体共用顶点连接成四元环磷酸铟层, 层与层之间由草酸基团C2O42-连接. 这一结构在a, b方向都具有八元环孔道, 为三维交叉孔道结构. Ⅱ的结构与Ⅰ类似, 不同的是, 它的客体分子是质子化的乙二胺而非Na+. Ⅲ中, InO6和PO4的连接形成双六元环二级结构单元(SBU), 这些二级结构单元之间通过草酸根连接, 在c方向产生了环形十六元环直孔道. 这三种磷酸草酸铟晶体数据如下: Ⅰ, 三斜, 空间群: P-1 (No. 2), a = 5.5662(17)(A。), b = 6.454(2)A。, c = 8.966(3)A。,α = 102.609(4)°, β = 107.319(3)°, γ = 94.426(4)°, V = 296.56(16) (A。)3, Z = 2, M = 294.81, ρcalcu = 3.301 g/cm3, R1 = 0.0275, Wr2 = 0.0731. Ⅱ, 三斜, 空间群: P-1 (No. 2), a = 5.653(4) (A。), b = 6.627(4)(A。), c = 9.391(8) (A。), α = 70.788(8)°, β = 75.836(12)°, γ = 89.681(9)°, V = 321.1(4) (A。)3, Z = 2, M = 283.85, ρcalcu = 2.936 g/cm3, R1= 0.0664, wR2 = 0.1572. Ⅲ, 正交, 空间群: Pccm (No. 49), a = 10.350(2) (A。), b = 12.190(2) (A。), c = 13.000(3) (A。), V = 1640.2(6)(A。)3, Z = 4, M =272.32, ρcalcu = 2.206 g/cm3, R1 = 0.0691, wR2 = 0.1831.

关键词：水热合成、晶体结构、开放式骨架、磷酸盐

所属期刊栏目：49

分类号：O6(化学)

资助基金：国家自然科学基金29925309;国家重点基础研究发展计划973计划G2000048001;江苏省重点实验室基金

在线出版日期：2004-05-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：432-438