高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素

摘要：

建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法.分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点.球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的NaOH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量NaCl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0.1％HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量NaCl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样.选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0.1％甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073.AM-2201和JWH-073在0.5～500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0.9997);3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89.4％～92.8％,碱消解的回收率在80.9％～94.8％,酸消解的回收率在62.3％～78.0％;检出限(信噪比为3)分别为0.05 pg/mg(AM-2201)和0.01 pg/mg(JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0.1 pg/mg(AM-2201)和0.06 pg/mg(JWH-073).

关键词：合成大麻素、毛发、高效液相色谱-串联质谱、球形研磨酸性甲醇超声提取

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分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划2017YFC0803604-2;广东省化学危害应急检测技术重点实验室开放基金KF2018002

在线出版日期：2019-12-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：30-34