格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究

摘要：

以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl3)或丙基三氯硅烷(CH3CH2CH2SiCl3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(4-OMePh)3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷[Si(4-OMePh)4].实验表明:V(THF):V(4-OMePhBr)为0.2左右时,格氏试剂产率可达90%以上,且较易生成预期产物;该比值大于0.4后,再与HSiCl3 或CH3CH2CH2SiCl3 反应,很难生成预期产物;且该类格氏试剂会破坏Si-C键.因此,重点优化了HSi(4-OMePh)3的工艺:4-OMePhMgBr滴加温度为5 ℃;n(HSiCl3):n(4-OMePhMgBr)=0.2∶1,65 ℃保温1 h,产品收率可达54.3%.采用核磁、紫外光谱、荧光光谱对其表征.

关键词：一步法、高活性、对甲氧基苯基溴化镁、三(4-甲氧基苯基)硅烷、四(4-甲氧基苯基)硅烷

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分类号：O621.2(有机化学)

资助基金：国家自然科学基金31400721,11575086;江苏高校优势学科建设工程资助

在线出版日期：2017-06-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：127-132