富马酸比索洛尔合成中的杂质分析及控制

摘要：

在富马酸比索洛尔的制备中,发现了1种从未被报道的、含量较高的杂质,通过1 H-NMR、13 C-NMR、MS和HPLC对其进行了溯源分析和结构确证,并定向合成了该杂质.根据其产生根源,优化醚化反应工艺条件,结果表明,当n(对异丙氧基乙氧基甲基苯酚)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.2,以蒸馏水为溶剂,NaOH为催化剂,反应温度70℃,反应时间4h时,该杂质的含量得到了有效控制;并通过精制使最终产品富马酸比索洛尔中的该杂质去除掉,其他杂质含量不超过0.1％.

关键词：比索洛尔、富马酸、杂质、控制

所属期刊栏目：13

分类号：TQ460.6

资助基金：河北省科技支撑计划项目09276410D;河北化工医药职业技术学院重点立项课题、河北省教育厅资助项目Z2012192

在线出版日期：2013-12-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：9755-9758