降压新药西尼地平杂质Ⅰ的制备

摘要：

以西尼地平为起始原料,活化MnO2为氧化剂,一步法制备了2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸3-(2-甲氧基)乙酯5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯(记为西尼地平杂质Ⅰ).经实验优化,制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为:m(西尼地平):m(MnO2)=1.00:1.24,甲苯为溶剂,105℃下反应1 h.反应得到西尼地平杂质Ⅰ收率为92.3％,经高效液相色谱面积归一化法检测后,纯度达到99.2％.产物结构经HRMS,1HNMR、13CNMR以及FTIR进行确认.该反应实现了西尼地平绿色高效直接转化西尼地平杂质Ⅰ.

关键词：西尼地平、MnO2、西尼地平杂质Ⅰ、芳构化、精细化工中间体

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分类号：O626.3;TQ460.1(有机化学)

资助基金：傅鹏男,硕士生,E-mail:[e-mail].联系人:孙艳女,副研究员,E-mail:[e-mail]1995;E-mail:[e-mail];1975;E-mail:[e-mail]

在线出版日期：2021-05-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1068-1073