超声波辐射技术合成氯雷他定

摘要：

以氨气和丙烯酸甲酯为起始原料,经Michael加成、Dieckmann环合、脱羧、乙氧羰基化和McMurry反应合成了4-(8-氯-5,6-二氢-11H-苯并[5,6]环庚并[1,2-b]吡啶-11-亚基)-1-哌啶羧酸乙酯(氯雷他定).McMurry反应以超声辐射为反应条件,并对McMurry反应涉及的工艺参数进行了优化,采用核磁共振氢谱对产物结构进行了表征.结果表明:当n(8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮):n(N-乙氧羰基-4-哌啶酮)=1.0:1.2、n(TiCl4):n(Zn)=1.0:1.7,在频率为25kHz的超声波和67℃(回流温度)下反应30 min,在McMurry反应中,氯雷他定的收率为88.5%,总收率为57.8%.

关键词：氯雷他定、McMurry反应、超声辐射、医药与日化原料

所属期刊栏目：34

分类号：R914.5(药物基础科学)

在线出版日期：2017-11-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1175-1179