6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3a]吡啶-3-胺的合成及工艺优化

摘要：

以5-溴-2-氟吡啶为原料,经取代、成环、偶联反应,合成了医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅳ),利用1HNMR、13CNMR和高分辨质谱对其结构进行了表征.对中间体6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅲ)的合成方法和反应机理进行了探讨,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等对目标产物收率的影响,结果表明:化合物Ⅲ的最佳合成工艺条件为:反应温度40 ℃,反应时间15 min;化合物Ⅳ的最佳合成工艺条件为:溶剂配比V(水)∶V(1,4-二氧六环)=1.0∶2.0,n(Ⅲ)∶n(苯硼酸)=1.0∶1.2,n(Ⅲ)∶n〔Pd(pph3)2Cl2〕=1.0∶0.1,反应温度80 ℃.经三步反应得到化合物Ⅳ的总收率为60%.

关键词：5-溴-2-氟吡啶、N-氯代丁二酰亚胺、[1、2、4]三唑[4、3-a]吡啶、精细化工中间体

所属期刊栏目：34

分类号：O625.632(有机化学)

在线出版日期：2017-09-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1076-1080