非对称链状端基二烯的制备及其闭环、聚合
以Michaelis-Arbuzov反应制备的烯丙基膦酸二乙酯(Ⅰ)为原料,经过两步反应制备了一个非对称的链状端基二烯含磷化合物Ⅲ,化合物Ⅲ进行闭环复分解反应,制备了一种七元含磷、含氧杂环烯烃化合物Ⅳ.初步尝试了化合物Ⅲ的非环二烯复分解聚合(ADMET)和化合物Ⅳ的开环易位聚合(ROMP)反应,得到具有相同化合物结构的含磷聚合物P(Ⅲ)和P(Ⅳ).通过1HNMR 、1H-1H COSY、FTIR和GPC对目标化合物的结构进行了表征,结果表明,化合物Ⅲ、Ⅳ及P(Ⅲ)的FTIR中均存在1 633 cm-1处CC的伸缩振动吸收峰,定性分析可知,峰强度与各化合物的CC官能团数成正比;在1HNMR中,化合物Ⅲ在δ2.39处出现的四重峰即为与烯丙基相邻的碳上质子的特征峰,而化合物Ⅳ在δ5.88和δ5.70处的特征峰积分面积相等,说明化合物Ⅳ中的不饱和双键为环内双键,均聚物P(Ⅲ)在δ5.05~5.35的特征峰则归属于聚合物主链中不饱和双键上质子的特征峰;由聚合物P(Ⅲ)的GPC数据可知,其重均相对分子质量约为7 600 g/mol,PDI>1.6.
烯丙基含磷化合物、非对称链状端基二烯、七元杂环烯烃、精细化工中间体
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O632(高分子化学(高聚物))
2017-09-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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1070-1075