阻燃剂二羟基硅酸双笼硫代磷酸酯的合成及应用
以四氯化硅(STC)与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了氯化硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPEC),而后经水解得到二羟基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPE).探讨了反应温度、反应时间及物料比对产率的影响,得到的最优工艺条件为:二氧六环作溶剂,n(STC)∶n(SPEPA)=1.0∶2.1,在30 ℃下反应6 h,水解反应条件为:n(SDSPEC)∶n(H2O)=1.0∶2.0,60 ℃下反应4 h,得到SDSPE,产率为93.9%.通过FTIR、1HNMR、热重分析及极限氧指数测试对产物的结构及性能进行了表征.结果表明,产物有很好的热稳定性,分解温度达270 ℃;当SDSPE加入量达到191不饱和树脂质量的20%时,191不饱和树脂的LOI值为28%,且残炭量高达38.6%,表明应用于191不饱和树脂时,表现出了较好的阻燃成炭效果.
四氯化硅、191不饱和树脂、笼状、阻燃剂、橡塑助剂
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TQ314.248
2017-09-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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