1H-四氮唑乙酸的合成
以水合肼、单氰胺为起始原料,以85%收率合成5-氨基四氮唑;然后,发生去氨基还原反应,以95%收率得到1H-四氮唑;最后,在碱性条件下与氯乙酸发生亲核取代反应,以81.7%收率合成了1H-四氮唑乙酸.该合成路线均采用水作为反应媒介,总收率高于65%.重点针对1H-四氮唑的亲核取代反应进行优化,得出较佳工艺条件:反应温度为100℃,物料配比为n(1H-四氮唑):n(ClCH2 COOH)∶n(NaHCO3)=1∶1∶2.2,反应时间为20h.
1H-四氮唑乙酸、5-氨基四氮唑、1H-四氮唑、次磷酸、精细化工中间体
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TQ46
2013-05-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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