4-氰基四氢吡喃-4-甲酸乙酯固液相反应研究

摘要：

以二氯乙醚与氰乙酸乙酯为原料,通过固液相转移催化法合成4-氰基四氢吡喃-4-甲酸乙酯.考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂、温度、反应生成的水、碳酸钾颗粒大小对产物收率和反应速率的影响.最佳工艺条件为:DMF为溶剂,十二烷基三甲基溴化铵(DTMAB)为催化剂,用量为与原料摩尔比0.05: 1,分离出生成的水,碳酸钾颗粒体积比表面积大小为6.72×104 m-1,反应温度153 ℃,产物收率为90.6%,反应时间为2 h.实验还探讨了反应机理和动力学,发现该反应符合假二级动力学模型,用十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、四丁基溴化铵(TBAB)、苄基三乙基氯化铵(BTEAC)作催化剂的Kapp(表观速率常数)分别为0.013 36、0.011 58、0.003 43、0.01 738 L/(mol·min),氰乙酸乙酯与二氯乙醚反应的活化能为58.94 kJ/mol.

关键词：4-氰基四氢吡喃-4-甲酸乙酯、固液相转移催化、动力学、反应机理、精细化工中间体

所属期刊栏目：25

分类号：TQ413.23

在线出版日期：2008-07-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：614-617