10.3321/j.issn:1003-5214.2006.10.018
1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯合成方法的改进
以新戊二醇、三氯氧磷和间苯二酚为原料,三乙胺为缚酸剂从另外一条路线合成了1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯,即新戊二醇先与三氯氧磷反应制得新戊二醇磷酰氯,再以该磷酰氯与间苯二酚反应制得目标产物.其适宜的反应条件为:n(新戊二醇磷酰氯): n(间苯二酚): n(三乙胺)=2: 1: 4,回流温度(~64 ℃)下反应时间为4 h,以间苯二酚计的目标产物收率为66.2%.产物结构通过IR、NMR分析进行了确认.与1998年的5 852 197号美国专利方法相比,该法降低了原料三氯氧磷的用量,省去了蒸馏过量三氯氧磷的操作,收率提高了20.9%.
阻燃剂、环状磷酸酯、三氯氧磷、新戊二醇
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TQ314.24
2006-11-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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