10.3321/j.issn:1003-5214.2004.z1.013
1-(支链烷基)萘和1-(支链烷基)萘-4-磺酸钠的合成
采用高效的合成路线制备了支链化的1-烷基萘(Ⅳ)和相应的1-烷基萘-4-磺酸钠(Ⅴ).合成的6种化合物的结构如下:1-异丁基萘,1-(2-己基)萘,1-丁基萘以及相应的磺酸钠盐.以1-溴代萘为起始原料制备Ⅳ的产率为51.8%,以Ⅳ为原料制备Ⅴ的产率为42%.该方法以1-萘基溴化镁(Ⅰ)和1-丁酮(或1-己酮,或丁醛)回流反应6 h,得1-萘基烷醇(Ⅱ),产率80%.Ⅱ与红磷和碘的混合物在冰醋酸溶液反应,回流3 h,得到烯烃混合物(Ⅲ),产率95%以上. Ⅲ在室温下用Pd-C催化加氢2 h,得到Ⅳ,产率90%.Ⅳ用氯磺酸磺化,反应物料比n(Ⅲ): n(氯磺酸)=1: 2,以三氯甲烷为溶剂,5 ℃以下反应5 h得到Ⅴ的粗产品,产率70%;粗产品在V(乙醇): V(水)=1: 1中重结晶两次,得精产品,收率为60%.用IR,ESI-MS和1HNMR鉴定了Ⅳ和Ⅴ的结构.
1-溴代萘、加氢还原、支链烷基萘、支链烷基萘磺酸钠、磺化
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TQ423.115
国家重点基础研究发展计划973计划G19990225
2004-11-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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