10.3969/j.issn.1000-4440.2011.01.034
气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量
为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6~1.0μg/kg,定量限为3.0~5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%~106.4%,相对标准偏差为4.0%~13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.
水产品、五氯苯酚、残留、气相色谱
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TS254(食品工业)
江苏省科技公共服务平台BM2008158
2011-05-25(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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