3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯的合成工艺优化
以甲醇与巯基乙酸为起始原料合成了3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯(Ⅲ),产物结构通过1H NMR、13C NMR、HRMS等表征.考察了无机碱(NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH)与有机碱(乙胺、三乙胺、吡啶、甲醇钠、甲醇钾)和不同溶剂以及温度对合成3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯收率的影响.结果表明,有机碱效果优于无机碱;甲苯为较优溶剂;高温反应有利于Ⅲ的合成.合成化合物Ⅲ的较优工艺为:甲苯作溶剂,吡啶为碱催化剂,在80℃下反应2h,收率可达78%.
3-氧代四氢噻吩-4-羧酸甲酯、丙烯酸甲酯、巯基乙酸甲酯、工艺优化
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2018-11-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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