10.13353/j.issn.1004.9533.2014.02.001
噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的研究
在常压条件下,通过对5种催化剂(HZSM-5,HY,13X,ZnCl2和C25型沸石分子筛)进行催化反应测试,最终筛选出高活性的C25型沸石分子筛作为噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的催化剂,以醋酸酐为酰化试剂,对噻吩酰基化反应合成2-乙酰噻吩进行了研究.重点探讨了高温、原料配比、溶剂醋酸的加入量、不同浓度的硝酸改性的催化剂等因素对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应过程的影响.确定了最适宜的反应条件,在80℃条件下,n(噻吩)∶n(醋酸酐)为1∶2时,反应5h,噻吩的转化率高达97.23%.当加入醋酸溶剂时,催化剂的催化活性显著升高;当醋酸的加入量占原料总质量的8.72%时,反应5h,噻吩的转化率提高1.3%;通过0.5 mol/L硝酸改性时,催化剂的活性最强.同时,采用固定床反应器研究了高温对气相噻吩酰基化反应的影响,得出反应温度为92℃时,噻吩的反应效果最好.最后,对反应产液进行精馏提纯,得到质量分数高于99.90%的产品2-乙酰噻吩.
沸石分子筛、酰化试剂、2-乙酰噻吩、催化活性、固定床反应器、精馏提纯
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TQ251.2(基本有机化学工业)
国家科技支撑项目2007BAB24B05
2014-04-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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