10.13822/j.cnki.hxsj.2020007334
超高效液相色谱-串联质谱法测定泡泡液玩具中异噻唑啉酮类杀菌防腐剂
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定泡泡液中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)含量的方法.考察了不同提取溶剂和提取时间对MI、CMI和BIT的提取结果的影响,以及不同流动相和不同色谱柱对MI、CMI和BIT的色谱分离效果.泡泡液样品经20%甲醇水溶液超声提取10 min,过滤膜后进样.以5 mmol/L乙酸铵水和5 mmol/L乙酸铵甲醇为流动相梯度洗脱,MI、CMI和BIT在Cg柱上4.5 min内达到基线分离.MI、CMI和BIT分别在1~ 20、3~60和5~ 100μg/L范围内,相关系数r2≥0.999 2;信噪比法获得的MI、CMI和BIT定量限范围为0.06~0.1 mg/kg;MI、CMI和BIT在泡泡液阳性样品中3水平加标平均回收率范围为86.4%~108%,相对标准偏差范围为1.2%~4.5%.方法 快速、简便、灵敏度高、重复性好、准确度高,定量限也满足欧盟指令中MI、CMI和BIT的限量要求,具有较好的实用性,并已用于实际样品的检测.
UPLC-MS/MS、泡泡液、异噻唑啉酮、杀菌、防腐剂
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O658(分析化学)
2019年高等学校国内访问工程师“校企合作项目”FG2019214
2020-06-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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