乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定

摘要：

针对现有乙基纤维素乙氧基测定方法的不足,提出一种用顶空气相色谱( HS-GC)测定乙基纤维素乙氧基含量的方法——在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样进行气相色谱分析,以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量.考察了水解温度和时间、顶空进样器内平衡温度和时间、基质效应等因素对测定结果的影响,结果表明:水解温度在140～150℃范围内时,结果随温度变化不大,1.0h可完成水解反应；顶空瓶内样品在80℃下经30 min可达到气液平衡；添加纤维素可消除基质效应,碘乙烷浓度与峰面积呈良好的线性关系.文中还研究了该方法的重现性与加样回收率,发现该方法重现性较好,乙氧基含量测定结果的相对标准偏差为2.83％,加样回收率达99.6％.将该方法与化学滴定法比较,可得到一致的样品测定结果.

关键词：含量测定、顶空气相色谱、乙基纤维素、乙氧基

所属期刊栏目：39

分类号：O657.71;R927.2(分析化学)

资助基金：国家"973"计划项目2010CB732206;国家自然科学基金资助项目30972324,31170549

在线出版日期：2012-03-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：17-21