10.13730/j.issn.1009-2595.2022.09.010
顶空气相色谱法测定新面醑中乙醇浓度
目的 建立顶空气相色谱法(head space-gas chromatography,HS-GC)测定新面醑中乙醇浓度.方法 采用Agilent DB-624型色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),柱温为程序升温(起始温度为40℃,维持2 min,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10 min),进样口温度200℃,N2载气,柱流速为4 ml/min,火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)温度 220℃,H2流量 30 ml/min,空气流量 300 ml/min.顶空加热箱温度85℃,定量环温度95℃,传输线温度110℃,样品平衡时间20 min,进样体积1 ml,分流比30:1.结果 乙醇在1×10-3%~8×10-2%(ml/ml)线性关系良好,Y=50.4118X 0.0011(R2=1.0000);检测限和定量限分别是 5×10-5%和 1×10-4%(ml/ml);加样回收率≥94.40%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤1.37%;中间精密度RSD为1.10%.结论 本文建立了 HS-GC测定新面醑中乙醇浓度,具有良好的专属性、线性、检测器灵敏度和准确度,适用于新面醑中乙醇浓度的测定.
顶空气相色谱法、新面醑、乙醇、内标法
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R917(药物基础科学)
2022-10-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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