高纯3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺

孟俞富1张勇2李鸿波1杨海君1王小旭1索志荣1陈明龙1黄明2

1.西南科技大学; 2.中国工程物理研究院化工材料研究所;

摘要：

以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%.在NaHCO3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4)氧化制得3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采用IR、1 H NMR、MS等对其结构进行确证,通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质.考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响,获得最佳合成工艺为:n(DAF):n(NaHCO3):n(KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4)=1:6:4,反应时间5 h,反应温度20~25℃,…展开v

关键词：3、4二氨基呋咱(DAF)、3′-二氨基-4、4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)、合成

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分类号：TJ55;TQ564;O62(爆破器材、烟火器材、火炸药)

资助基金：中国国防科工局技术基础项目JSJL2015212A-001;四川省学术和技术带头人培养资金2015年;西南科技大学研究生创新基金资助17ycx003

在线出版日期：2017-11-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：838-842