高效液相色谱法测定白萝卜中4种四环素类抗生素
建立了白萝卜中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱测定法.样品用0.02 mol·L-1的氯化镁-柠檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液浓缩至干后用0.02 mol·L-1的氯化镁与0.02 mol·L-1柠檬酸混合溶液溶解残渣,合并3次提取液过Waters Oasis HLB固相小柱萃取,10 mL甲醇-乙酸乙酯(1∶9,V/V)洗脱.以反相C18柱为分离柱,甲醇、乙腈、0.01 mol·L-1草酸与0.01mol·L-1三氯乙酸为流动相进行梯度洗脱,11 min内分离4种抗生素.结果发现,在0.05～ 10.00 μg·mL-1范围内,4种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的定量限(LOQ)分别为2.9、4.3、8.9和5.2 μg· kg-1;添加水平分别为10、100、1000 μg· kg-1时,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的回收率分别在78.4％～ 88.8％、82.8％～ 92.4％、79.0％ ～ 83.0％和74.9％～84.5％之间,变异系数均小于8.9％.本方法成功用于实际样品的测定,结果表明,采集的样品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的最大含量分别为53、41、79和91μg·kg-1.
白萝卜、高效液相色谱、四环素、抗生素
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X132(环境化学)
环保公益性行业科研专项201009017;中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金PM-ZX021-201211-102;the Special Fund for Public Service Sector of Environmental Protection201009017;the National Nonprofit Institute Research Grant of SCIESPM-ZX021-201211-102
2013-11-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
2993-2998
