亚临界水中聚酰亚胺的解聚及其单体稳定性的研究
利用间歇式高压反应装置研究了高性能聚合物聚酰亚胺(PI)在亚临界水中的解聚情况.同时,采用气-质联谱(GC-MS)、反相高效液相色谱(HPLC)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等方法对解聚产物进行定性定量分析,确定解聚产物主要为4,4'-二苯醚二甲酸、4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODA)、苯胺和对苯二酚.在350℃、17.5MPa、水-聚酰亚胺投料质量比20:1、反应时间30min条件下,PI解聚率达到99%以上,4,4'-二苯醚二甲酸产率为81.04%,4,4'-ODA产率为8.18%.针对解聚产物4,4'-ODA产率远低于理论值的问题,进一步考察了反应温度、时间对4,4'-ODA稳定性的影响,确定4,4'-ODA在实验条件下会分解为苯胺.通过实验数据关联分析,得出亚临界水中4,4'-ODA分解反应级数为一级,反应活化能为73.59kJ.mol-1.此外,在可视微型毛细管反应器中结合显微镜研究了4,4'-ODA在热水中的相态变化,发现加热过程中,4,4'-ODA先熔融后溶解,温度高于199℃时,完全溶于水中,形成均相水溶液.
亚临界水、聚酰亚胺、解聚、4、4’-二氨基二苯醚、稳定性
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X705(一般性问题)
国家自然科学基金20777070;20677052
2012-04-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
2154-2161