气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留

摘要：

本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至于并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加NaCl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012-0.141μg·L-1,在5.0-25000.0 μg· L-1线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955-1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80％-117％,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20％.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法.

关键词：气相色谱质谱、大体积进样、农药、环境激素、残留、环境水及饮用水、液液微萃取

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资助基金：国家自然科学基金31401486;上海市教育委员会科研创新项目ZZHY13018;上海海洋大学博士启动基金A-0209-13-0105345

在线出版日期：2018-08-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共14页

页码：1362-1375