苯偶酰的绿色催化合成及表征

摘要：

以金属与双水杨醛缩乙二胺合成的金属配合物Co(salen)作为均相催化剂,用空气氧化安息香合成苯偶酰,通过四因素三水平正交试验(温度、催化剂用量、KOH添加量和反应时间)的设计,探索Co(salen)催化氧化安息香的最佳条件,并以Co(salen)作为研究对象,探索最佳条件下NaY分子筛负载催化剂和不对称Schiff碱配合物对安息香的催化氧化效果,应用X射线晶体衍射(XRD)、1H NMR核磁共振波谱、红外光谱、紫外光谱和高效液相色谱HPLC等手段对制得的席夫碱和氧化产物进行分析表征,同时考察催化剂的回收套用效果.结果表明,在35℃下反应80 min,添加1 g催化剂和1.5 g KOH时,Co(salen)催化剂产率最高可达96％以上,回收套用催化剂2次最佳,产率仍可达到77.8％.NaY分子筛和不对称希夫碱金属催化剂在最优条件下产率低于Co(salen)催化剂,NaY分子筛作为载体能在重结晶过滤的阶段直接有效地将产物和催化剂分离,能更有效地重复利用.合成产物经HPLC和1H NMR核磁共振波谱分析,验证了其为较高纯度的苯偶酰.

关键词：苯偶酰、绿色合成、席夫碱、Salen配合物

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资助基金：国家自然科学基金41503082,浙江省自然科学基金LQ13D030001,浙江外国语学院科技学院精品课程项目,浙江外国语学院大学生创新训练计划项目资助Supported by the National Natural Science Foundation of China 41503082,Natural Science Foundation of Zhejiang Province LQ13D030001,Elaborate course in College of Science and Technology of Zhejiang International Studies University,Student Innovation Training Program of Zhejiang international studies university.

在线出版日期：2016-07-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1035-1041