超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

摘要：

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1％甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130 (A))于4 min内完全分离经优化质谱参数,选择m/z 519.8＞134.3和995.5＞ 134.6分别为MC-RR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng· L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9％-106.5％和98.4％-101.5％.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差＜5.0％)的MC-RR与MC-LR测定.

关键词：有毒水华、微囊藻毒素、超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱、内标

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资助基金：中国科学院生态环境研究中心科技创新项目YSW2013B05资助.

在线出版日期：2015-02-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2087-2093