10.3969/j.issn.1672-8114.2009.01.017
甲基格氏试剂甲基硫酸甲基镁的合成
250ml四口烧瓶中加入镁粉2.4g(0.1mol),碘0.04g,充氮置换,搅拌下慢慢升温至40℃,保温20min.加入碘甲烷0.5g和四氢呋喃10g混合液,冷水浴控温40℃左右,搅拌,直至反应液呈乳白色.冷却至10℃左右,于30min内,将硫酸二甲酯14.3g(0.11mol)和四氢呋喃50ml混合液自滴液漏斗中慢慢地匀速滴入,滴毕继续保温搅拌10min以使镁粉转化完全,得灰黑色甲基硫酸甲基镁溶液,zerevitinnov活泼氢测定法显示活性甲基收率≥90%(以镁计),所得溶液可替代传统的甲基格氏试剂甲基卤化镁,不经分离可直接用于有机合成.
甲基格氏试剂、硫酸二甲酯、甲基硫酸甲基镁
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TQ262.1(基本有机化学工业)
2009-03-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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