2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香催化合成工艺

摘要：

以1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Houben-Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香后选择性脱去2位甲基,得到2-羟基-4,6-二氧基脱氧安息香目标产品.因甲基的保护作用降低了羟基的反应活性,使Houben-Hoesch反应单步收率提高到81.3%,Fdedel-Crafts酰化反应收率达94.5%,脱甲基反应收率达93.8%.考察了催化剂用量、温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数.Friedel-Crafts酰基化反应中,催化剂AlCl<,3>与1,3,5-三甲氧基苯的摩尔配比1.1:1,反应温度25℃(室温);脱甲基反应中,脱甲基试剂与2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1.2:1,反应温度82℃.产品经<'1>HNMR、MS进行了结构表征.

关键词：2-羟基-4、6-二甲氧基脱氧安息香、2、4、6-三甲氧基脱氧安息香、Houben-Hoesch反应、Friedel-Crafts反应

所属期刊栏目：30

分类号：TQ244.5;TQ463.4(基本有机化学工业)

资助基金：浙江省教育厅基金20070307;浙江省高校青年教师资助计划项目

在线出版日期：2013-04-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1089-1092