高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成

摘要：

以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合,还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA).研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%:NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%.

关键词：2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺、N-(4’-氨基苯甲酰基)-24-二氨基苯胺、N-(4’-硝基苯甲酰基)-24-二硝基苯胺、24-二硝基苯胺、熔融缩合

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分类号：TQ.314.22

资助基金：浙汀省科技攻关计划2007C21109;浙江省新产品试制计划2007D60SA430376项目

在线出版日期：2013-04-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：847-851,863