5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究
5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3,氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4'-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5,氯,2,3,二氢,1,茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产.
3-氯丙酰氯、3、4’、二氯苯丙酮、5-氯、2、二氢-1-茚酮、5、氯-1-氧代、二氢茚-2-甲酸甲酯、合成
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O621.3(有机化学)
2016-09-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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