3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成

摘要：

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(V)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅲ),Ⅲ经过硫酸钾脱氢制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅳ),Ⅳ经水解制得目标物V,总收率41.3％.以三溴氧磷作为溴代试剂,实验操作简单,反应迅速,后处理萃取操作可以将杂质全部留在水相,大大提高产品收率和纯度,优于以对甲基苯磺酰氯酯化和溴化氢溴化的制备方法.产品及中间体经1HNMR确证.

关键词：3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸、氯虫苯甲酰胺、2、3-二氯吡啶、中间体、合成

所属期刊栏目：40

分类号：TQ453.6

在线出版日期：2012-03-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：57-61