SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物
采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法.样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05ug/kg~0.2 ug/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率(n=6)为80.33~103.24%,日内精密度在4.60~9.85%;添加水平为0.5ug/kg时,日间精密度(n=5)小于10.3%.本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定.
硝基呋喃类药物代谢物、肉粉、液相色谱-串联质谱、固相萃取
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广东省自然科学基金资助项目S2011040004201
2013-08-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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