3-溴咔唑的绿色合成新工艺研究

摘要：

以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑.溴化体系采用溴化钠饱和溶液—浓硫酸—双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响.结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴化钠、硫酸和双氧水的物质的量比为1.0:1.1:0.6∶1.2,20℃反应5h,收率90％,纯度98％.脱酰保护较佳条件为N-乙酰基-3-溴咔唑与盐酸的物质的量比为1:10,回流反应2h,收率97％,产品纯度为99.5％.总收率为83.8％.利用熔点和1H-NMR对各步产物进行表征.

关键词：乙酰化、3-溴咔唑、溴化、合成

所属期刊栏目：40

分类号：TQ0625.21(一般性问题)

在线出版日期：2015-04-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：37-41,47