HPLC-DAD-MS法测定异丙托溴铵原料药中有关物质

摘要：

目的 建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的高效液相色谱–二极管阵列检测器–质谱(HPLC-DAD-MS)法.方法 采用HPLC-MS法,Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.01 mol/L乙酸铵–乙腈,梯度洗脱;体积流量:0.25 mL/min;柱温:35 ℃,进样量:10 μL;检测波长:220 nm.采用离子阱(ESI)正负离子模式进行检测,源温110 ℃;脱溶剂温度350 ℃;脱溶剂气体积流量600 L/h;锥孔气体积流量50 L/h.结果 异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F在0.01~10.00、0.012~12.000、0.083~8.300、0.05~5.00 mg/mL显示良好的线性关系;异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯和杂质F的最低检测限分别为1.46、0.57、4.16、5.03 ng;异丙托溴铵、杂质C、托品酸乙酯和杂质F的定量限分别为4.38、1.71、12.48、15.09 ng.结论 该方法灵敏度高、选择性高、检测限低,为异丙托溴铵的质量控制提供依据.

关键词：异丙托溴铵、托品酸、托品酸乙酯、高效液相色谱—二极管阵列检测器—质谱法

所属期刊栏目：32

分类号：R927.1(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

资助基金：国家重大新药创制专项2015ZX093001002009

在线出版日期：2017-11-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1815-1818