X射线荧光光谱分析方法的检出限测量方法研究

摘要：

X荧光光谱仪器发展迅速,应用领域广泛,由于其能够快速、准确分析样品,不需要繁琐的前处理和耗材,已能替代部分传统AAS,ICP和ICP-MS等分析仪器.如何准确地评价其应用性能,以更便捷地使用,常用检出限作为评价方法的重要指标.检出限计算方法和形式较多,一般等于空白样品的3倍标准偏差,在实际样品分析时,小于检出限的含量,不可检出;大于检出限、小于定量限的含量,可定性分析;大于定量限的含量,可准确分析.XRF计算方法和分析领域中常用的检出限计算方法不同,传统分析方法测量值符合正态分布,是连续分布;XRF测量值属于泊松分布,是离散分布,只有在计数足够大的时候才能接近正态分布.在实际分析中,往往不会耗时去积累足够大的计数.介绍了7种检出限的计算方法:X荧光泊松分布法、K倍标准偏差法、线性校准法、RSD法、SD直线外推法、环境监测分析法、海洋监测规范法.以X荧光重金属检测仪的检测数据为例,测试6个大米粉参考样品中Pb,As和Cd元素含量,详细对比了各方法的计算过程和考虑因素.由于实际样品中很难找到绝对不含被测元素的空白,以近似空白样品替代.泊松分布方法测试次数最少,测2次即可快速准确计算方法检出限;线性校准法,考虑因素最多,通常认为是检出限计算方法中较为准确的方法,在多种检出限方法比较时可将该结果作为参考值;RSD法和SD直线外推法测试次数较多,可用于没有空白样品或不能直接获得光谱强度时,RSD法可作为检出限判断的必要条件,RSD>43％不能定性检出.

关键词：XRF、检出限、线性校准法、RSD、SD

所属期刊栏目：43

分类号：O65(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划2017YFF0108900

在线出版日期：2023-03-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：412-418