氢化物发生原子荧光法测定钢铁中微痕量碲

摘要：

碲是钢铁的微痕量有害杂质,易引发晶间脆化和微裂纹,降低材料的力学与抗疲劳性能,危及船海装备的服役安全,需要准确快速的检测和控制.原标准方法GB/T 223.55—2008《钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法》使用滴汞电极,存在局部汞富集与危及人员健康和水体环境的风险.伴随《关于汞的水俣公约》在国内外的全面生效,该方法已于2017年废止.钢铁中碲的检验迫切呼唤绿色环保、准确快速的分析方法.基于碲可被新生态氢还原为易挥发氢化物的特点,采用氢化物发生进样技术从基体溶液中高选择性地分离和富集碲,并联用原子荧光法测定钢铁中微痕量碲.实验优化了负高压、灯电流、观察高度、载气流量、屏蔽气流量等光谱仪的工作参数,研究确定了消解用酸、试液介质、溶液酸度、载流酸度与硼氢化钾浓度等氢化物发生条件,系统考察了铁基体与铬、镍、锰、铜、钼、钨、钛、硅、钒等共存离子的干扰效应及掩蔽方法.确定的条件参数如下,负高压:360 V,灯电流:70～80 m A,观察高度:7～8 m m,载气流量:700 m L·min-1,屏蔽气流量:700～800 mL·min-1,试液介质:15％ 盐酸,掩蔽剂:2％ 硫脲-抗坏血酸,硼氢化钾浓度:1.5％ ～2.5％.称取0.080 g钢铁试样,加入3.00 mL王水低温加热至溶解完全,加入20.00 mL 10％硫脲-抗坏血酸混合溶液,并用15％ 盐酸定容至100 m L.采用基体匹配法,以铁基体溶液建立校准曲线,校准曲线呈二次方程,相关系数为0.999.方法的定量限为1.25μg·g-1,测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于7％,合成样品的测定结果与理论值相符,偏倚小于GB/T 223.55—2008规定的允许差.该方法具有灵敏、准确、快速、绿色的优点,可用于船海用钢中微痕量碲的检测.

关键词：氢化物、原子荧光法、钢铁、微痕量、碲、掩蔽

所属期刊栏目：42

分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：国家新材料生产应用示范平台建设项目TC180A6MR/2,TC190H3ZV2

在线出版日期：2022-10-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：3103-3108