FI-KR-FAAS空气混合吸附二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅

摘要：

建立了流动注射(flow injection,FI)空气混合吸附预富集编结反应器(knotted reactor,KR)二次气体分隔洗脱法与火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrum,FAAS)联用测定海洋生物样中的痕量铅.在预富集步骤,空气、络合剂和铅溶液在线混合,空气的引入,大大提高了铅的螯合物在KR内壁的吸附效果.在洗脱前,通入一段空气流,在洗脱过程中,即在非完全洗脱时,加入一段空气流,两段空气流的引入,大大降低了被分析物在洗脱液中的分散,提高了信号响应值,从而提高了浓集系数(enhancement factor,EF).将空气混合吸附预富集与二次气体分隔洗脱法联用,使得KR吸附富集效果和洗脱效果达到了更高的水平.和微柱的低寿命、高反压相比,KR反压小,耐酸耐碱,寿命几乎无限长,对蠕动泵的要求很低,不易造成溶液渗漏等问题.在洗脱过程进行到第5秒时输入1 s空气流作为间隔,而不是等整个洗脱过程完成以后再输入空气流,此方法的优点是:洗脱完全,而且大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散,吸收信号值大大增加.如果单纯地把洗脱时间降到5 s,那么洗脱会非常不完全,也就是没有洗脱干净,在管路中还会残存大量的被分析物,残存的被分析物被带入下一个样品分析中,会对整个实验造成很大的误差,所有的实验数据都将不准,失去数据利用价值.所以完全的洗脱是非常必要的,必须保证一定的洗脱时间.由于随着洗脱过程的进行,洗脱下来的被分析物呈逐渐减小的趋势,在以往洗脱方法中,等到整个洗脱过程全部进行完以后,被分析物在洗脱液中的分散已经相当严重了,导致所得到吸收信号值大大减小.在洗脱过程中插入空气流,即在非完全洗脱时插入空气流,降低了被分析物在洗脱过程中的分散,同时保证了洗脱的完全,大大提高了吸收信号峰值.优化了络合剂种类、浓度和酸度,样品富集时间和流速,空气混合吸附时的空气流速和时间,洗脱前第一次通气时间,预洗脱时间,洗脱过程中第二次通气时间等实验参数.在最佳实验条件下,铅在0.005～0.6 mg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,铅的检出限(3σ)为2.2 μg· L-1.将新方法与直接火焰原子吸收法、传统的FI-KR空气混合吸附预富集普通洗脱法进行了比较,结果显示本方法的浓集系数更高.将该方法应用于海洋生物样中痕量铅的测定,测得鳝鱼、对虾、虾姑、鲟鱼、舌鳎和贻贝标准中的铅含量为0.34～1.92 μg· g-1;加标量为1.0 μg· g-1时,加标回收率为93.5％～96.4％;相对标准偏差为0.52％～2.94％.用FI-KR-FAAS空气混合吸附预富集,二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅,具有富集效果好,准确度高,精密度好,浓集系数高等优点,分析结果令人满意.

关键词：流动注射、二次气体分隔、火焰原子吸收、海洋生物样、铅

所属期刊栏目：38

分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金青年基金项目41406093

在线出版日期：2018-12-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：3578-3582