直接进样ICP-OES法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的12种杂质元素

摘要：

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo,Cr,Zn,Pb,Ni,Mn,Fe,Cu,Ca,Al,Na,K)的分析方法.将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险.通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为040 L·min-1.采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度.通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰.结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0999 5～1000 0之间,检出限在38～1064 ng·g-1范围内,各元素的回收率在92.0％～108.0％之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8％.方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求.方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测.

关键词：电感耦合等离子发射光谱、N-甲基吡咯烷酮、杂质元素、直接进样

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分类号：O657.6(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金资助项目21075138;湖南省高校产业化培育资助项目13CY019;重庆市科委前沿与应用基础研究项目cstc2015jcyjA10053;湖南省自然科学基金项目14JJ5032;湖南省重点学科建设项目湘教发[2011]76号

在线出版日期：2017-05-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：910-913