10.3969/j.issn.1004-8138.2006.03.034
2-羟基-N-甲基乙酰苯胺的合成和表征
以N-甲基苯胺、氯乙酰氯、无水醋酸钠、甲醇等为原料,经乙酰化,酯化及酯交换反应合成了2-羟基-N-甲基乙酰苯胺,三步总收率为88.0%.N-甲基苯胺、氯乙酰氯在三乙胺的催化下,按n(C6H5NHCH3):n[ClCH2C(O)Cl]:n[N(C2H5)3]=1:1.05:1,经乙酰化反应得到2-氯代-N-甲基乙酰苯胺(I),收率为93.8%;(I)与无水醋酸钠在相转移催化剂四丁基溴化铵的存在下,按n(I):n(NaOAc)=1:1.2,经酯化反应合成了2-乙酰氧基-N-甲基乙酰苯胺(Ⅱ),收率为97.3%;(Ⅱ)与甲醇按n(Ⅱ):n(CH3OH)=1:10,在氢氧化钾的催化下,进行了酯交换反应得到2-羟基-N-甲基乙酰苯胺(Ⅲ),收率为96.4%.并利用红外、质谱和元素分析,对各产物进行了表征,确认了分子结构.
2-羟基-N-甲基乙酰苯胺、2-乙酰氧基-N-甲基乙酰苯胺、2-氯代-N-甲基乙酰苯胺、合成
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O657.33;O657.63(分析化学)
2006-06-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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