固相萃取-气相色谱-串联质谱技术测定船用残渣燃料油中酚类及脂肪酸甲酯类化合物

摘要：

本文利用乙酸银修饰的氧化铝-硅胶材料制备固相萃取柱对船用残渣燃料油样品进行净化分离,结合气相色谱-串联质谱技术,使用DB-35 MS UI色谱柱分离,多反应监控模式,内标法定量测定酚类及脂肪酸甲酯(FAME)类化合物.对影响酚类和FAME类化合物的进样方式、萃取溶剂的选择、固相萃取柱类型的选择以及淋洗和洗脱条件进行了优化,建立了船用残渣燃料油中酚类及FAME类化合物的测定方法.方法在浓度0.05～2.5 μg/mL范围线性良好,具有检出限(0.1～1.2 mg/kg)和定量限(0.3～4.0 mg/kg)低,稳定性好和萃取效率高,以及基质效应不显著等优势.通过用不含目标物的空白燃料油配制0.10、0.50、2.50 mg/L浓度水平的试样考察方法的可靠性,获得满意的回收率(85.5％～115.4％)和相对标准偏差(RSD≤6.2％).实验结果表明,建立的方法可实现船用残渣燃料油中酚类及FAME类化合物的有效检测.另外,劣质船用燃油存在不少的酚类和FAME类物质,高浓度苯酚、甲酚、二甲酚、对枯基苯酚、脂肪酸甲酯等物质可能是导致船舶油泵损坏的重要原因.

关键词：船用残渣燃料油、酚类、脂肪酸甲酯、固相萃取-气相色谱-串联质谱法

所属期刊栏目：40

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划;海关总署科研项目

在线出版日期：2024-09-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：395-403