全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃类代谢物

摘要：

建立了全自动固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)4种硝基呋喃代谢物的分析方法.样品经0.2 mol/L HCl提取,同时与2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,调节衍生液pH值至7.2～7.4,选择Oasis HLB作为固相萃取柱,采用全自动固相萃取仪进行富集净化.采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L NH4 Ac溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.结果 表明:4种硝基呋喃类代谢物在1.0～20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.04～0.08 μg/kg;在0.25、1.25、2.5 μg/kg不同水平的加标试验,平均回收率在100.6％～102.3％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.52％～2.0％之间.该方法前处理处理过程便捷、高效、稳定,在回收率以及重复性方面优于外标定量法和国家标准(GB/T 18932.24-2005)法,更适用于蜂蜜中硝基呋喃代谢物含量的检测.

关键词：蜂蜜、硝基呋喃代谢物、全自动固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱

所属期刊栏目：36

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2020-10-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：572-578