元素分析-稳定同位素质谱同时测定δ13C/δ15N在原料乳粉检验中的应用
建立了元素分析-稳定同位素质谱(EA-IRMS)同时测定原料奶粉中δ13C/δ15N的检测方法.该方法稳定性(标准偏差):参考气体δ13C<0.02‰/δ15N<0.04‰、实际样品δ13C<0.18‰/δ15N<0.06‰;线性(斜率):参考气体δ13C<0.04/δ15N<0.01,实际样品δ13C<0.04/δ15N<0.01,长期稳定性能满足以上指标.对来源各异的原料乳粉(含半成品原料、牛初乳粉)持续性的检测结果表明,多种原料乳粉均有各自稳定且差异性显著的δ13C区间:新西兰(-26‰~-29‰)、澳大利亚(-26‰~-27‰)、美国(-16‰)、丹麦(-22‰~-24‰)、内蒙古(-25‰)、新疆/宁夏(-17‰~-22‰).同时在半成品原料乳粉中,δ13C值在1段到3段呈现规律性变大的趋势,而δ15N无明显变化,多集中在6‰~8‰这一区间.对部分原料乳粉中可能非法加入的,用以提高乳粉中氮含量的外源物质进行测定发现,常见化工类高氮化合物如尿素、三聚氰胺δ15N为负值,与原料奶粉及其他蛋白类高氮物有显著差异.将三聚氰胺作为添加物,按提高蛋白含量10%的比例加入某一原料乳粉中,经过此方法检测,发现其δ15N从6.344‰降至5.660‰.EA-IRMS技术具有较好的稳定性和重现性,降低了操作难度和成本,可以应用到企业中作为监控原料乳粉来源和质量品质稳定性的方法.
元素分析、质谱、δ13C/δ15N同时测定、原料乳粉
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O657.63(分析化学)
浙江省质监系统科研计划20120210
2013-07-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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