10.11895/j.issn.0253-3820.150968
中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏
采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱( ND-EESI-MS)技术,在无需样品预处理的条件下,建立了对蜂蜜中敌敌畏直接快速检测的方法。在正离子模式下,敌敌畏质子化离子峰位于 m/z 223,二级特征离子为m/z 109和127。在优化的条件下,以m/z 127的信号强度为定量指标,建立了蜂蜜中敌敌畏残留的定量检测方法。结果表明,在蜂蜜基质中,敌敌畏在5~1000 ng/mL浓度范围内与m/z 127的信号强度线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为1.0 ng/mL(S/N=3);蜂蜜中3个加标水平(10,30和400 ng/mL)的敌敌畏的回收率为93.0%~103.0%,精密度(RSDs)小于4.4%。同时采用气相色谱(火焰光度检测器)方法作为对照方法,检测敌敌畏加标蜂蜜样品,结果表明,加标蜂蜜在5~1000 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为1.6 ng/mL;10,30和400 ng/mL 3个水平加标蜂蜜的回收率为94.9%~110.3%,精密度小于7.6%。
中性解吸电喷雾萃取电离、质谱、敌敌畏、蜂蜜、直接检测
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O65;R9
国家自然科学基金31370384;江西省科技厅项目20121BDH80020;“十二五”国家科技计划课题2012BDA29B01
2016-10-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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