加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定沉积物中多氯联苯和多环芳烃

摘要：

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱联用(ASE-SPE-GC-QqQ-MS/MS)法同时测定沉积物中28种多氯联苯(PCBs)和16种多环芳烃(PAHs).对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化.优化条件为:ASE萃取温度90℃,萃取时间6 min；净化小柱为硅胶-Florisil固相复合柱(填料自下而上为弗罗里硅土、0.7g活化硅胶、lg无水硫酸钠)；洗脱溶液为丙酮-正己烷(1∶19,V/V)混合溶液,洗脱速率为0.6 mL/min.PCBs和PAHs在2～500 μg/L和5～ 1000 μg/L浓度范围内的线性相关系数(R2)分别为0.9987 ～0.9999和0.9939～0.9999；PCBs和PAHs方法检出限分别为0.001 ～0.08 ng/g和0.07 ～0.45 ng/g；定量限为0.003 ～0.25 ng/g和0.24 ～ 1.67 ng/g;实际样品平均加标回收率为95.6％ ～ 125.7％和70.4％ ～ 124.7％；方法相对标准偏差(n=6)为0.7％ ～6.4％和1.1％～12.8％.运用本方法对滇池入湖河口表层沉积物样品进行测定,该区域PCBs单体浓度为n.d.(未检出)～0.13 ng/g,PAHs单体浓度为0.79 ～ 131.12 ng/g.

关键词：沉积物、多氯联苯、多环芳烃、气相色谱/串联质谱

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分类号：TS2;O65

资助基金：国家自然科学基金21267012;国家水体污染控制与治理科技重大专项2010ZX07102-006;云南省应用基础研究计划项目2012FB124

在线出版日期：2013-08-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：861-868