海洋鱼类血清游离皮质醇液质分析研究

摘要：

血清样品中加入地塞米松作为定量内标,用氯仿提取,氮气吹干,V(甲醇)∶ V(水)＝1∶ 3混合溶液定容后用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对游离皮质醇进行分析.采用电喷雾电离源负离子模式,分别取m/z 407.2和437.2作为皮质醇和内标的定量目标离子进行检测.结果表明,皮质醇与内标在BEH C18色谱柱上得到良好的分离,方法在0～200 μg/L 浓度范围内线性相关系数为0.9993.仪器检出限为1.64 pg.方法平均回收率达到93.3%～98.1%, 相对标准偏差小于10%.对采自浙江宁波几批大黄鱼 (Preudosciaena Crocea) 和鲈鱼(Lateolabrax Japonicus) 血清进行测定,游离皮质醇含量在2.11～75.84 μg/L范围内.与三重四极质谱仪(Q-Q-Q-MS)进行比较,仪器检测灵敏度要优于三重四极质谱仪;在0～2000 μg/L.浓度范围内线性相关不及三重四极质谱仪的分析结果,但在0～200 μg/L 浓度范围内相关性相近.

关键词：海洋鱼类、血清、游离皮质醇、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱、三重四极质谱仪

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分类号：TS2;O65

资助基金：国家科技部中国欧盟科技合作项目国科外[2005]262-0505;教育部高等学校科技创新工程重大项目培育资金项目705028;宁波大学王宽诚幸福基金

在线出版日期：2008-09-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：905-909