顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物

摘要：

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法.针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响.载气为高纯氦气,流速为1.0 mL/min,色谱柱为DB-5 ms毛细管柱(0.25 μm,30 m×0.32 mm),柱温:25℃(5 min)5℃/min→40℃(1 min)15℃/min→260℃(5 min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10～10000 ng/L和1～10000 ng/L;检出限(3σ)分别为1.9 ng/L和1.8 ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%～94.6%和84.0%～100.9%.用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果.

关键词：顶空固相微萃取、气相色谱-质谱法、挥发性烷基硫化物、环境分析

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分类号：O6(化学)

资助基金：国家自然科学基金20477033;教育部留学回国人员科研启动基金教外司留2004-527;重庆市自然科学基金CSTC2004BA7019

在线出版日期：2007-07-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：643-647